电镀级硫酸铜用氢化物发生原子荧光法测定

      随着电子产业的高速发展，其相干的电镀行业发展也极为迅猛，其中对局部高精巧电子器件的电镀提出了更高的请求，比方在高品质电镀铜的进程中，对利用于电镀原料的硫酸铜中杂质含量存在严格把持(如：砷，锌，铅，锑等均应小于5ppm)。铅锡合金棒化学的方法对金属和非金属表面进行装饰、防护及获取某些新的性能的一种工艺过程，是许多工业部门不可或缺的工艺环节。因为在地质中的散布跟工农业上的利用，使痕量砷普遍散布于环境中[1]，电镀级硫酸铜产品中的砷重要来源于原料。采取线路板蚀刻废液生产出来的硫酸铜往往因其中的砷含量较高而不能用于对砷请求严格把持的行业，为此须要对原料或硫酸铜产品进行精制除砷后，方可得到所请求的高纯电镀级硫酸铜产品。本单位对高纯A级精制硫酸铜的企业标准中请求砷含量必须低于0.0003%，这种痕量砷的测定对考试方法提出了更高的请求，然而目前硫酸铜产品在国度或化工部标准中划定的标准剖析方法只有砷斑法[2]，砷斑法只是一种半定量方法，且操作较繁琐;个别企业标准中会引用其它砷的测定方法，如：二乙氨基二硫代甲酸银分光光度法[3]，但要用到三氯甲烷等有机试剂，因受溶剂挥发影响剖析牢固性较差，同时试剂毒性较大且剖析周期长操作繁琐因此对硫酸铜产品测砷方法中不是一种好抉择。目前有局部对于原子荧光法测定精铜及其化合物中砷的报道，但直接用原子荧光法测定电镀级硫酸铜中砷而不需进行分别铜的方法未见有相干报道，为此咱们进行了利用氢化物产生原子荧光法测定电镀级硫酸铜中砷的实验，获得了较为幻想的结果。
      1实验局部
      1.1原理
      实验原理用氢化物产生原子荧光法测定电镀级硫酸铜中微量砷，用抗坏血酸-硫脲做基体改进剂可有效消除基体铜及其它杂质元素的烦扰。方法检出限可满意痕量砷剖析的请求，加标回收率均匀97.2%;绝对标准偏差<2%。
      1.2仪器
      AFS-820双道原子荧光光度计(北京吉天仪器有限公司)，砷编码空心阴极灯。光学体系：短焦距透镜聚光，无色散体系。氢化物产生装置：间歇泵氢化物产生及气液分别体系。原子化器：氩氢火焰屏蔽式石英炉。AE200电子剖析天平(瑞士梅特勒&mdash;托利多公司)，感量0.0001g。
      1.3试剂
      盐酸：剖析纯;盐酸溶液，5%(V/V);氢氧化钠溶液，5g/L(称取5g剖析纯的NaOH溶于纯水中，并稀释到1L);硼氢化钾溶液，20g/L(称取15gKBH4溶于1000mL氢氧化钠溶液(5g/L)中);硫脲+抗坏血酸混淆液(称取10g硫脲，加纯水约80mL，搅拌溶解后加入10g抗坏血酸，溶解后稀释至100mL);实验用水：去离子水;砷标准贮备液：1000mg/L，国度标准物质研究中心;砷标准利用液：0.5&mu;g/mL(取砷标准贮备液20mL于200mL容量瓶中，用去离子水定容至刻度，从中汲取10mL于100mL容量瓶中，最后从100mL的容量瓶中汲取10mL置于100mL容量瓶中)。铅锡合金棒化学的方法对金属和非金属表面进行装饰、防护及获取某些新的性能的一种工艺过程，是许多工业部门不可或缺的工艺环节。
      1.4实验方法
      1.4.1标准曲线
      汲取砷标准液0.00、0.50、1.00、2.00、3.00、4.00mL于100mL容量瓶中，加入盐酸5.0mL，加入硫脲+抗坏血酸混淆液20mL，定容至刻度，摇匀。此标准系例相称于砷的浓度0.00、2.50、5.00、10.00、15.00、20.00&mu;g/L，混匀放置10min后上机测定。
      1.4.2样品预处理
      称取约5g(正确到0.0001g)电镀级硫酸铜样品于100mL烧杯中，加水溶解后移入100mL容量瓶，用纯水定容至刻度。镀铬阳极棒从金属液由浇铸系统进入型腔的模拟压铸过程的研究中，阳极棒特别是在潮湿环境下晶间腐蚀会使铸件变形、开裂、甚至破碎。取上述样品溶液5mL于50mL容量瓶中，加入盐酸2.5mL，硫脲+抗坏血酸混淆液10mL，定容至刻度，混匀，放置10min，上机测定。
      1.4.3仪器工作前提
      2.5线性范畴
      原子荧光光谱有比较宽的线性范畴，通过转变标准系列浓度范畴进行实验，得出砷在1.0～80.00&mu;g/L的浓度范畴内，其线性相干系数大于0.9995。
      2.6检出限
      对试样空白(不加样品，其它试剂照常加入)跟标准物质交替测定22次，砷的检出限为0.0373&mu;g/L，以实际称样量(5g/100mL)&times;5mL=0.25g，按3.3倍砷的检出限盘算得砷的最低检出量为：3.3&times;0.0373&times;50&times;0.001/0.25=0.025&mu;g/g。
      2.7方法正确度跟精巧度
      在电镀级硫酸铜测定样品中加入适量砷，分辨测定原样及加标后样品中砷元素含量。重复加标回收6次，以均匀值盘算各元素的加标回收率。同时对精巧度进行测定。
      2.8样品剖析
      分辨抽检蒲月份局部电镀级硫酸铜样品进行原子荧光测砷剖析。